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低溫環境XRD的操作經驗分享

更新時間:2024-02-15      點擊次數:203
  低溫環境XRD(X-ray diffraction,簡稱XRD)是用于研究材料的結構、晶體學和晶格參數的非常有效的技術。常規的XRD實驗通常是在室溫下進行的,但某些材料在低溫條件下會表現出特殊的物理和化學性質。
 
  低溫環境XRD使用的儀器與常規XRD類似,主要由X射線源、樣品支撐臺、樣品旋轉臺、X射線探測器和數據記錄系統等組成。但與常規XRD不同的是,使用了特殊的低溫裝置,如制冷劑(如液氮或制冷機)來降低樣品的溫度。
 
  在實驗中,樣品的溫度是一個關鍵參數。通過將樣品的溫度降低到低溫環境下,我們可以觀察到難以在常溫下觀察到的物理和化學性質。例如,一些材料在低溫下可能會產生新的晶體相變或者結構變化,可以用于研究這些變化的機制和性質。此外,低溫環境下,一些晶體的熱運動會降低甚至消失,從而使得X射線衍射的分辨率更高,可以更準確地確定晶格參數。
 
  在進行實驗時,需要注意的是樣品的制備和裝載。通常情況下,樣品是以粉末或者片狀形式制備的,然后通過特殊的夾持裝置將其固定在樣品支撐臺上。在低溫實驗中,為了保持樣品的低溫狀態,通常會采用制冷劑將樣品冷卻,然后通過樣品旋轉臺實現360度旋轉,以獲得衍射數據。
 
  使用低溫環境XRD的一般步驟如下:
 
  1.準備樣品:選擇適當的樣品,并將其制備成合適的形態,例如粉末、薄膜或晶體。
 
  2.調節低溫環境:使用合適的冷卻裝置,如液氮罐、冷卻氣體或制冷機,將樣品冷卻到所需的低溫。
 
  3.調節X射線儀器:根據樣品的要求,調節X射線儀器的參數,例如X射線管電壓和電流、濾波器和接收器的角度等。
 
  4.放置樣品:將冷卻好的樣品放置在X射線儀器的樣品臺上,并調整位置和角度,使其與X射線束垂直。
 
  5.開始測量:通過控制軟件啟動測量程序,獲取X射線衍射數據。
低溫環境XRD

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